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自然:可持续生产用于无线连接和物联网应用的发表于: 2019-03-15 14:04

   导言和导言

   印刷电子产品为信息技术在日常生活中的渗透提供了突破。 印刷电子电路的出现将进一步促进物联网应用的普及。。 石墨烯基油墨有机会主导这项技术,因为它们成本低廉,可以直接应用于纺织品和纸等材料。。 这里,我们报道了一种适用于丝网印刷技术的石墨烯油墨的环境可持续生产方法。。 无毒溶剂二氢乙烯基葡萄糖酮( Cyrene )的使用显著加快并降低了石墨液相汽提的成本。 用我们的墨水打印导致非常高的电导率( 7低D/G比表明石墨烯片上的缺陷较少,这对电子流很重要,石墨烯/CAB样品中的拉曼无法检测到石墨烯片的结构变化 测量的平均薄层电阻值(左轴,每点测量五次)和薄层电阻(右轴)随超声波时间的变化(黑线: NMP,红线: Cyrene )丝网印刷步骤:通过曝光丝网和刮板,退火图案化石墨烯油墨B以印刷图案和& Ccedil压缩干燥和轧机模式×10印刷石墨烯天线的灵活性 & thisp;S m - 1 )设备使我们能够生产从MHz到数十GHz的无线连接天线,这可以用于无线数据通信和能量收集石墨烯薄片可以清楚地在图1和2中看到 这使我们非常接近印刷石墨烯技术在这些应用中的广泛应用随着物联网技术的发展,NFC技术发挥着越来越重要的作用

   石墨烯薄片在石墨烯墨水溶剂中的分散体可以通过喷涂、丝网印刷、喷墨印刷和刮涂技术容易地形成图案测量的反射系数(小尺寸11的缝隙天线) 对于天线印刷应用,喷涂是一种较少报道的方法,并且缺乏薄膜平整度。喷墨打印和刮刀方法是互补的。前者精度高,成本高,与后者相反。此外,喷墨打印必须打印许多循环20,以实现低纸张阻力,这需要时间,并且在大规模生产中不经济可行。。考虑到成本、印刷精度和表面导电性,丝网印刷技术是工业规模生产的最佳选择。 。然而,很少有丝网印刷石墨烯器件的报道,包括电极、电子电路和天线。大多数石墨烯墨水方法使用有机溶剂,如N -甲基- 2 -吡咯烷酮( NMP )和二甲基甲酰胺( DMF )。它们有毒,浓度低,不可持续,不能用于工业规模生产。

   在此,我们报道了纤维素衍生溶剂二氢乙烯基葡萄糖酮( Cyrene )的使用,这种溶剂不仅无毒、环保且可持续,而且可以提供更高浓度的石墨烯墨水,从而显著降低大规模生产的成本。 。在这项工作中,开发了一种低成本、环保和可持续的高导电石墨烯油墨( 10毫克毫升- 1 ),并进一步浓缩至70毫克毫升- 1用于丝网印刷。更重要的是,我们已经证明印刷石墨烯天线可以应用于从高频带(几十MHz )到微波带(几十GHz )的整个RF频谱。作为一个重要的示范, 展示了无电池无线体温传感器、RFID标签和印刷有石墨烯的射频能量收集系统,它们为无电池设备供电,并能感应电阻和电容传感器,显示出低成本的潜力。丝网印刷石墨烯使得可穿戴设备能够用于物联网应用,如医疗保健和健康监测,也反映了可持续性和一次性,所有这些都是进入大规模生产市场的关键因素。

   结果

   油墨表征

   导电石墨烯墨水已经研究了很多年。 现在有可能通过液相剥离获得无缺陷、更难氧化、稳定的石墨烯片,这些石墨烯片可以沉积在不同的基底上。 许多具有比表面能的有机溶剂,如NMP和DMF,已经被证实在超声波浴处理下具有低残留和更好的石墨烯剥离稳定性。。然而,这些对环境有害且有毒的有机溶剂的低浓度阻止了它们在工业规模上应用于石墨烯油墨的生产。 另一种方法是用表面活性剂在低成本的水基溶液中剥离石墨烯。 。最近的工作已经提出了超高浓度( 50毫克毫升- 1的水)石墨烯浆料,但是氧化石墨烯片的导电性在边缘仍然降低。

   在这项工作中,膨胀石墨被添加到Cyrene和NMP中(作为对比)。石墨烯薄片在超声波处理过程中产生。首先,研究了剥离的超声波处理时间,因为这对于大规模油墨生产具有重要意义。在不同的超声处理时间提取样品。 提取样品中未涂覆的石墨颗粒可以通过离心和过滤容易地去除(见方法)。已经注意到,长超声处理时间也影响石墨烯片的质量,并降低石墨烯的电导率 对于无线连接应用 。通过选择纸张厚度可以最大限度地提高电导率,否则低电导率会增加连接损耗,并危及墨水的使用。为了评估电导率,图中绘出了在NMP和Cyrene溶剂中不同超声时间下石墨烯层压板的薄层电阻变化。减少了大规模石墨烯墨水的生产。这表明Cyrene比NMP具有更好的倒角效率,从而节省时间和成本。1a。无花果。1。

Nature:可持续生产用于无线连接和物联网应用的高导电多层石墨烯油墨

   Cyrene中剥离石墨烯片的质量。1。不同CAB浓度(每点测量5次)和插入的10毫克mL -1石墨烯墨水和1毫克mL -1 CAB样品的薄层电阻变化。C硅衬底上石墨烯片的AFM图像;规模为1微米;厚度直方图和切片尺寸。如图2所示。1b,当CAB浓度小于100μ时;当使用gmL-1时,石墨烯/CAB层压材料的薄层电阻增加相对较快,但增加缓慢,CAB浓度在100μ之间;在gmL -1和1毫克mL -1之间

   当薄层电阻比原始石墨烯层压板高约2倍时,CAB的浓度为1 mg·ml - 1。的薄层电阻在1毫克毫升时对数地增加到CAB浓度- 1 - 1。为了获得良好的导电性和印刷质量,本工作采用了1毫克mL - 1CAB的浓度。图1中的图示。 1b显示了一个墨水样本。由原子力显微镜( AFM )表征的石墨烯薄片(由石墨烯/CAB油墨制备,10毫克ml-1超声波处理8小时)。如图2所示。

   1c,透明石墨烯片具有6×6 μm的横向面积;M,这证实了高浓度墨水中几层石墨烯纳米片的稳定存在(各个石墨烯纳米片的AFM图像可以在补充图中看到) 1。测量的片材厚度和尺寸分布(计数了291张)为5nm (图中的峰值1 d )和2。5×103 & thisp;纳米2 (图。1E ),分别。值得注意的是,统计数据遵循二维材料的高功率超声的预期对数正态分布。。。 无花果。

Nature:可持续生产用于无线连接和物联网应用的高导电多层石墨烯油墨岳华花艺

   丝网印刷石墨烯层压板的质量:含和不含CAB的Cyrene石墨烯油墨的FTIR表征,含和不含CAB的Cyrene石墨烯油墨的拉曼光谱,以及纸上碳-氟丝网印刷石墨烯的SEM图像( c未压缩和e压缩丝网印刷石墨烯层压板,放大倍数x 300规模为30微米;M、D未压缩和F压缩丝网印刷石墨烯层压板,放大倍数为10k;规模为1微米;男)。2。。

   利用扫描电子显微镜( SEM )研究了石墨烯/CAB层压板的形态特征。 2c和d。 未压缩的石墨烯卷曲,片材之间的粘合性差。显然,石墨烯片被随机堆叠在一起。。片之间存在间隙(暗孔),这严重降低了接触质量。在间隙周围,石墨烯片之间的电子在片的边缘和尖端之间流出,这导致相对较大的片电阻( 37ω;正方形- 1 )。因此,下面的压缩过程对于提高耐张性很重要。使用Agile F130手动研磨机压缩印刷图案。 如图2所示。如图2e、无花果所示,压缩表面不再粗糙,石墨烯片一个接一个堆叠,并面对面接触,从而大大降低了片电阻 。压缩图案的薄层电阻平均测量为1。2ω;正方形- 1,比未压缩图案小30倍。天线设计和制造。这项工作中使用了商用手动丝网印刷机。

  

   图3a-c显示了石墨烯天线丝网印刷的简单步骤。图3将石墨烯墨水均匀地添加到具有负天线图案的曝光屏幕上,刮板从一侧移动到另一侧,将墨水转移到基底上。3 b热退火和图。3 & ccedil;压缩。石墨烯和纸之间没有明显的边界,显示出良好的粘合性。印刷图案具有优异的机械柔性,如图2所示。无花果。这种灵活性在可穿戴和可变形的物联网应用中具有巨大潜力。4a 。3。

Nature:可持续生产用于无线连接和物联网应用的高导电多层石墨烯油墨

   丝网印刷技术制备石墨烯天线。3。D Cyrene基石墨烯油墨和高浓度( 70毫克mL-1 )丝网印刷油墨。E在A4纸上展示印刷天线。f。印刷石墨烯天线的扫描电镜截面图;规模为1微米;M。f。4

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   印刷石墨烯天线和物联网应用。4。b-d印刷石墨烯天线的几何参数( mm ) : bNFC天线(没有NFC芯片和跳线)、c超高频RFID天线、d宽带缝隙天线。&欧盟毫升;-克医疗应用( & Euml印刷石墨烯说明NFC温度传感系统,。F测量和示范图记录体温数据)。H-j超高频RFID标签应用演示( H印刷石墨烯RFID天线系统示意图,I读取范围和J辐射模式(电场,915 MHz ) )? 印刷了三种不同类型的天线,从近场通信( NFC无花果。4b )、超高频(超高频;无花果

   4c ),RFID至cxcu超宽带缝隙天线(图。4d )。这些天线是为低成本、灵活和一次性无线应用而设计的。。。NFC无电池温度传感器。

   它不仅可以应用于访问卡或身份证,还可以应用于其他近场无线监控应用,如无线医疗和健康监控

   在这项工作中,设计并演示了一个无线温度监控系统。传感器标签由一次性石墨烯印刷平面线圈天线、温度传感器和功能NFC芯片组成( RF430FRL152H德克萨斯仪器公司),。 如图2所示。为了进一步展示印刷石墨烯天线的潜力,UHF RFID天线已经被设计、优化并印刷用于远距离读取通信,如图1所示 远距离超高频射频识别天线。4e

   反射系数如图

   超宽带天线和能量收集应用。4h。。

   5a (印刷在喇叭11上的石墨烯超宽带缝隙天线)

  10 dB带宽为3。8至15岁。5 GHz,分数带宽超过120 %。这种宽带特性对于即将到来的5G移动通信和超宽带雷达应用53非常有用。缝隙天线的基本谐振约为5 GHz,低反射延伸至近9 GHz。9 GHz以上,更高的谐振模式开始发挥主要作用。基频和高模谐振在9 GHz附近重叠,导致宽带宽( 4和12 GHz天线上的模拟表面电流分布可以在补充图中看到。5a ) )。在最大增益点测量天线增益,如图。6至13岁。天线增益从4。5b 。从2。5至6分贝。石墨烯超宽带缝隙天线在不同频率下的辐射图如图1和2所示。5c - f。。。无花果。

Nature:可持续生产用于无线连接和物联网应用的高导电多层石墨烯油墨

   用于射频能量收集应用的印刷石墨烯宽带缝隙天线。5。b 。测得的天线增益(三天线法)。测量碳氟4 GHz(c )、8 GHz(d )、12 GHz(e )和14 GHz(f )的辐射模式。G-I射频能量采集应用(示例性G-RF能量采集系统的图示,。测量设置和我测量的效率以及作为不同RF功率水平函数的输出DC电压)。讨论? 开发环保、可持续、低成本、高导电性和高浓度的丝网印刷石墨烯/CAB油墨

   剥离高质量的原始石墨烯片,并以10 mg·mL - 1的浓度分散在Cyrene中

   Cyrene的使用消除了有毒溶剂的使用,大大简化了生产后处理,特别有利于工业规模生产。 测量了Cyrene石墨烯墨水的剥离时间和电导率,并与NMP石墨墨水进行了比较。压缩后,它已达到7。 。13×104 & thisp;S m - 1的电导率是迄今报道的最高值。(添加CAB作为稳定剂并旋转蒸发,70毫克毫升进一步浓缩的石墨烯墨水是- 1 )丝网印刷成为可能。印刷石墨烯/CAB层压板仍可实现3。7×104 & thisp;S·m - 1的高导电性。高频区域的原型NFC天线、超高频区域的高性能RFID天线和微波频率区域的超宽带天线都证明,印刷石墨烯天线可以取代传统金属天线,用于无线识别、传感和数据低成本和无处不在的无线连接通信。此外,用于医疗保健和福利监控的石墨烯NFC温度传感器以及能够向无电池CMOS振荡器供电的石墨烯能量收集系统已经被成功展示,为即将到来的物联网应用开辟了一条低成本、环保和可持续的途径。 。。 。。

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